Microscopie et microsonde électronique

Description :

Le CRPG s’est doté en 2021 d’une microsonde électronique (EPMA) de type JEOL JXA 8230. Cette machine est dédiée à la cartographie chimique quantitative. Le canon à électrons fonctionne avec un filament de tungstène (W), et la tension d’accélération peut être établie entre 0.2 et 30kV selon les usages.

Cette sonde est équipée de 5 spectromètres à dispersion de longueur d’onde (WDS), chacun comportant 2 ou 4 cristaux monochromateurs et un compteur de rayons X de type P-10 ou au Xénon. Cette configuration permet des analyses quantitatives précises et in-situ sur les éléments chimiques allant du Bore jusqu’à l’Uranium. De plus, un spectromètre à dispersion d’énergie (EDS) permet une identification élémentaire rapide et peut-être combiné aux autres spectromètres pour des analyses simultanées sur des éléments en concentration très différentes.

Des détecteurs d’électrons secondaires (SE) et d’électrons rétrodiffusés (BSE) permettent d’acquérir des images avec des grandissements allant de 40 à ~100 000.

Les images BSE révèlent des contrastes de composition basés sur la masse moléculaire (Z moyen) de l’échantillon au niveau de l’analyse. Un détecteur de cathodoluminescence (CL) panchromatique est également attaché à cet appareil et révèle très efficacement les défauts et zonations dans les cristaux (olivine, quartz, zircons, apatites par exemple…).

La résolution spatiale va dépendre des conditions employées mais peut être estimée à environ 1µm³ pour des analyses classiques de silicates, ce volume étant d’autant plus réduit que la tension d’accélération sera faible et l’échantillon dense. Toutefois, si des éléments très mobiles doivent être quantifiés (alcalins, …), un mode défocalisé peut être appliqué (jusqu’à 20 µm de diamètre).

Les limites de détection vont également dépendre des conditions analytiques (plus élevées pour les éléments légers de Bore à Fluor) et généralement comprises entre 10 et 200 ppm.

Le large éventail d’éléments analysables implique également un catalogue de standards très fourni et très bien caractérisés.

Les échantillons à analyser doivent être solides et préférentiellement sous forme de lames minces ou de sections (idéalement de 1 pouce de diamètre) parfaitement polies. Pour les échantillons non conducteurs (roches naturelles, échantillons silicatés expérimentaux, …) une métallisation au carbone de 20 – 30 nm est nécessaire pour éviter que les électrons incidents ne s’accumulent à la surface et ne dégradent les résultats.

Mesures possibles :

• Analyses quantitative simple point par point : tous les éléments présents seront quantifiés afin d’obtenir la composition de l’échantillon à l’endroit de l’analyse (zone de ~ 1 à 20 µm de diamètre)
• Cartographies élémentaires qualitatives et quantitatives : la répartition spatiale (2D) des éléments sélectionnés sera obtenue en balayant la surface de l’échantillon et sera représentée sous forme de cartes pour chaque élément ou en combinaison. Des cartes chimiques de plusieurs centimètres peuvent être obtenues.